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刚玉管高温炸裂原因分析

发布时间:2020-06-03  浏览次数:7839

高温管式炉立式管式炉气氛CVD系统,使用刚玉炉管做加热腔高纯刚玉炉管(或刚玉制品),在利用其高纯高温的优质特性的同时,我们必须要遵循刚玉材质的固有特性(抗热震性相对较差,不耐急冷急热),在使用过程中谨慎操作,不当操作会造成炉管或坩埚的炸裂(不会使用的亲,请慎重采购)为提高高纯刚玉制品的使用寿命,减少因使用不当造成损坏所带来的损失,特提出以下几点建议供用户参考:

一、造成炉管或坩埚炸裂的原因分析:
A.温差太大:

  1.在使用高温炉管(或刚玉制品)的时候升温和降温速度最好控制5 度/分钟,越慢越好。急冷急热是导致刚玉炉管断管的主要原因之一,常压下使用温度一般不要超过1650℃;

  2 .请始终保持管内清洁,用后及时清理炉管内壁,不要残留一些样品在管内,以避免发生化学反应,高温区应避免杂质混入,尤其是金属碎屑及含K2O、Na2O、CaO、SiO2等的非金属矿物原料等,否则易形成低温共熔物而使刚玉管损坏开裂;

  3 .在放样和取样时不要高于150度 ,且要缓慢的从边缘向中心推进。高温送样和取样是造成刚玉管断裂主要原因,不得用低温物体触碰高温的炉管,避免将刚玉管直接插入高温的炉膛中。降温时要程序降温至300度以后自然冷却,升降温速率控制到5℃左右,不能用风冷或用冷却水间接降温。应避免高纯刚玉炉管局部骤冷骤热,尤其是热态的刚玉管应避免直接放在常温状态下的耐火砖或耐火纤维毯上,否则很容易炸裂。同时也避免温度高蓄热量大的烧结物在刚玉炉管内触壁移动,如需移动,移动时温度梯度最好控制在200℃以内。

4.在需要通气氛场所,气流量不要过大,以每分钟10~50个气泡为宜,避免冷气体流量过大造成炉管温差过大,使炉管断裂,高温下,由于气体膨胀,气泡量会增多,不要减少进气量,避免降温时由于进气量的减少造成密封水倒吸进炉管,造成炉管炸裂;

5.刚玉管在使用中要在管中放隔热塞(每侧一个或两个),位置是热区和冷区之间的位置,以减小温度梯度造成的炸裂。

B.重力形变:
  高温使用刚玉炉管,建议在管子两侧加托架,以免造成管子因为重力变形断裂;

C. 其它原因:

1.在刚玉炉管里面烧的样品,特别是要烧到1300℃左右的样品,含水量要少(含水量是指:吸附水,结晶水和在加热过程中生成的水);含水量多的样品建议先将样品120度左右预烧一下,排干水分,再放入到刚玉炉管内烧结反应;

  2.新买的炉管子要在5℃/min的升温速率下,升温到1300℃烘烤一次然后再用于工作,以消除应力和污染物;

  3.建议升温速度不要过快的,升温速度5~8℃/min,极限速度最快10℃/min,降温要设置降温曲线,最佳升温速率不得高于10℃/min,降温速率应低于10℃/min
(一定要设置降温速率,切忌在高温处直接停止程序)

  4.建议升降温速率:500℃以下≤5℃/min;

                    500-800℃≤10℃/min;

                    800-1000℃≤5℃/min;

                   1000-1400℃≤3℃/min;

                   1400-1600℃≤2℃/min

5、为尽量避免由于温度梯度变化大而导致高纯刚玉炉管断裂,建议炉管内管堵(或反射屏)位置尽量不要与管外保温棉(或隔热支撑处)位置重叠,根据使用经验,管堵外拉一些,都会相应的提高刚玉管的使用寿命。

6、高纯刚玉炉管属脆硬性材料,对于不同的使用条件和工艺方法,刚玉管的使用寿命不尽相同,其受使用温度、升降温速率、气氛、烧结物挥发、环境温度以等影响很大。望使用用户能结合自身工艺特点,总结出一套最适合使用条件的操作规范。

二、造成炉管形变原因分析:

 1.常温下使用温度长时间超过1600度,由于重力原因造成炉管弯曲变形;

 2.长时间高温≧1500℃时,炉管处于逐渐软化状态,应尽量在常压下(流动保护气氛下)使用,炉管内的绝对正向压力≧0.15Mpa时会造成炉管向外外鼓肚子。若炉管抽真空,反向压力≦0.05Mpa时 ,会造成炉管向内形变